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你了解异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法嘛

发表时间:2022-06-11 访问量:3650

方法1:一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制 备方法,其步骤如下:

a) 收集环化的异氰尿酸三缩水甘油酯粗制液,静置分层,取下层的环化母液,异氰尿酸三缩水甘油酯粗制液是直接采用现有技术制备得到,即采用ECH、CA、酯化催化剂以及 NaOH溶液作为原料依次进行合成、环化反应后再滤去固盐废渣得到,如图所示;

b) 将环化母液置于55-100℃的条件下减压蒸馏2.4-3.5h,去除馏出液,得到蒸馏产物,所述的减压蒸馏至少分两个阶段进行,阶段的蒸馏温度低于第二阶段的蒸馏温 度;

c) 向蒸馏产物中加入纯度在99.0%以上的乙醇,然后置于冷浴装置中,在搅拌条件下冷却至6-10℃,真空抽滤、干燥,即得异氰尿酸三缩水甘油酯,所述乙醇的质量添加量是环化母液的55%-65%。

方法2:一种异氰尿酸三缩水甘油酯的新的制备方法,技术方案是:以氰酸钠为原料,通过取代和缩合反应制备出异氰尿酸三缩水甘油酯,

具体包括如下步骤,按比例将氰酸钠、环氧氯丙烷、苄溴类有机物催化剂、30%双氧水、极性溶剂一次性混合到反应器中,室温 下搅拌10分钟后加热控温在70-90℃,并回流反应3-5小时后经过后处理得到异氰尿酸三缩水甘油酯;其中,氰酸钠65重量份、环氧氯丙烷90-120重量份、苄溴类有机物催化剂3-6重量 份、30%双氧水2-5重量份、极性溶剂90-120重量份。

反应原理:苄溴类有机物与环氧氯丙烷发生置换反应, 生成环氧溴丙烷;环氧溴丙烷与氰酸钠反应脱去一个溴化钠,由于溴化钠微溶于极性溶剂 导致慢慢析出,整个反应化学平衡向脱去反应的产物移动,直至化学平衡 ,反应式如下:

由于脱去反应的产物异氰酸根在60℃以上环境中不稳定,容易发生三脱水缩合反应生 成稳定的异氰尿酸三缩水甘油酯,由于环氧基团容易被还原开环,少量的过氧化氢在极性 溶剂环境可以使得环氧基团较稳定的存在,反应式如下:



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